پایان نامه سنتز و شناسایی و بررسی خواص ساختاری و گرمایی کمپلکس های جدید سرب (II) با لیگاندهای هتروآروماتیک دهنده نیتروژن
پایان نامه برای دریافت درجه کارشناسی ارشد (M.Sc.)
گرایش: شیمی معدنی
فهرست مطالب:
فصل اول: مقدمه
بخش اول: خواص سرب ۲
۱ـ ۱ـ پیشگفتار ۲
۱ ـ ۲ ـ تاریخچه ۲
۱ ـ ۳ ـ فراوانی سرب در طبیعت ۳
۱ ـ ۴ ـ خصوصیات ۳
۱ ـ ۵ ـ ایزوتوپ های سرب ۵
۱ ـ ۶ ـ ساختار بلوری ۶
۱ ـ ۷ ـ خصوصیات فیزیکی و مکانیکی ۶
۱ ـ ۸ ـ خصوصیات شیمیایی ۷
۱-۹-ترکیبات سرب ۸
۱ ـ ۹ ـ ۱ ـ نمک ها واکسیدهای سرب ۸
۱ ـ ۹ ـ ۲ ـ سرب استات ۱۰
۱ ـ ۹ ـ ۳ ـ سرب استات بدون آب ۱۰
۱ ـ ۹ ـ ۴ ـ سرب استات بازی ۱۰
۱ ـ ۹ ـ ۵ ـ سرب استات ۳ آبه ۱۱
۱ ـ ۹ ـ ۶ سرب تترا استات ۱۱
۱ ـ ۱۰ ـ کربنات های سرب ۱۱
۱ ـ ۱۱ ـ هالیدهای سرب ۱۲
۱ ـ ۱۱ ـ ۱ ـ فلوئوریدهای سرب ۱۳
۱ ـ ۱۱ ـ ۲ ـ سرب کلرید ۱۳
۱ ـ ۱۱ ـ ۳ ـ سرب برمید ۱۴
۱ ـ ۱۱ ـ ۴ ـ سرب یدید ۱۴
۱ ـ ۱۲ ـ سرب سولفات ۱۴
۱ ـ ۱۲ ـ ۱ ـ سرب سولفات سه تایی ۱۵
۱ ـ ۱۳ ـ نمکهای دیگر سرب ۱۵
۱ ـ ۱۴ ـ ترکیبات آلی سرب ۱۵
۱ ـ ۱۴ ـ ۱ ـ ویژگی ها ۱۶
۱ ـ ۱۵ ـ عوارض زیست محیطی ۱۶
بخش دوم: کریستالوگرافی مواد
۱-۱۶- تشکیل کریستال ها ۱۸
۱-۱۷ ـ رشد کریستال ها ۱۹
۱-۱۸ ـ تبخیر حلال ۱۹
۱-۱۹ ـ سرد کردن ۱۹
۱-۲۰ ـ نفوذ حلال ۲۰
۱-۲۱ ـ جداسازی و رشد بلور ۲۰
۱-۲۲ ـ حلال برای شستشو و خشک کردن ۲۱
۱-۲۳- توضیحی کوتاه از طیف سنجی مادون قرمز ۲۲
۱-۲۴- توضیحی کوتاه در مورد طیف سنجی مغناطیسی هسته ای ۲۲
۱-۲۵- هدف ۲۳
۱-۲۶- معرفی لیگاند ۲۳
فصل دوم: مروری بر تحقیقات گذشته
۲ ـ ۱ ـ پلیمرهای کئوردیناسیونی ۲۵
۲ ـ ۱ ـ ۱ ـ معرفی پلیمرهای کئوردیناسیونی ۲۵
۲ ـ ۱ ـ ۲ ـ انواع پیوندها در ساختار پلیمر کئوردیناسیونی ۲۶
۲ ـ ۱ ـ ۳ روشهای مختلف تهیۀ بلور از پلیمرهای کئوردیناسیونی ۲۷
۲ ـ ۱ ـ ۴ ـ انواع شبکه های کئوردیناسیونی ۲۹
۲ ـ ۱ ـ ۵ ـ پلیمرفیسم و ایزومرهای دیگر ۳۸
۲ ـ ۱ ـ ۶ ـ خواص پلیمرهای کئوردیناسیونی ۴۰
۲-۲- مثال هایی از پلیمرهای کئوردیناسیونی سرب ۴۵
۲-۲-۱- پلیمرکئوردیناسیونی یک بعدی سرب (II) ۴۵
۲-۲-۲- پلیمر کئوردیناسیونی دو بعدی سرب (II) ۴۶
۲-۲-۳- پلیمر کئوردیناسیونی سه بعدی سرب (II) ۴۷
۲ -۲-۴- مروری بر سنتز برخی از پلیمرهای کئوردیناسیونی با لیگاندهای دهنـــــــده
نیتروژن. ۴۸
فصل سوم: بخش تجربی
۳ ـ ۱ـ مواد و حلال های مصرفی ۵۸
۳ ـ ۲ـ دستگاههای مورد نیاز ۵۸
۳ ـ ۳ ـ روش سنتز کمپلکس ۵۹
۳-۴- سنتز کمپلکسهای سرب با استفاده از لیگاند مربوطه ۶۱
۳-۴-۱- سنتز کمپلکس سرب با لیگاند ۲ـ مرکاپتوبنزوتیازول ۶۱
۳-۴-۱- سنتز کمپلکس [Pb(L)SCN] ۶۱
۳-۴-۲- سنتز کمپلکس [Pb(L) N3] ۶۲
۳-۴-۳- سنتز کمپلکس [Pb(L) Cl] ۶۳
۳-۴-۴- سنتز کمپلکس [Pb(L) ClO4] ۶۴
۳-۴-۵- سنتز کمپلکس [PbL2] ۶۵
۳-۴-۶- سنتز کمپلکس [Pb(L) I] ۶۶
۳-۴-۷- سنتز کمپلکس [Pb(L) Br] ۶۷
فصل چهارم: بحث و نتیجه گیری
۴-۱- تفسیر طیف های IR و ۱H-NMR و آنالیز CHN لیگاند و کمپلکس های سنتز
شده ۶۹
۴-۱-۱- تفسیر طیف IR لیگاند ۲- Mercapto Benzotiazole (قرص KBr) ۶۹
۴-۱-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR لیگاند ۲- Mercapto Benzotiazole
(حلال DMSO) ۶۹
۴-۲- تفسیر طیف های کمپلکس [Pb(L) SCN] ۷۰
۴-۲-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) SCN] (قرص KBr) ۷۰
۴-۲-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) SCN] (حلال DMSO) ۷۰
۴-۳- تفسیر طیف های کمپلکس [Pb(L) N3] ۷۲
۴-۳-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) N3] (قرص KBr) ۷۲
۴-۳-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) N3] (حلال DMSO) ۷۲
۴-۴- تفسیر طیف های کمپلکس [Pb(L) Cl] ۷۳
۴-۴-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) Cl] (قرص KBr) ۷۳
۴-۴-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) Cl] (حلال DMSO) ۷۴
۴-۵- تفسیر طیف های کمپلکس [Pb(L) ClO4] ۷۵
۴-۵-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) ClO4] (قرص KBr) ۷۵
۴-۵-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) ClO4] (حلال DMSO) ۷۵
۴-۶- تفسیر طیف های کمپلکس [[PbL2 ۷۷
۴-۶-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [PbL2] (قرص KBr) ۷۷
۴-۶-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) ClO4] (حلال DMSO) ۷۷
۴-۷- تفسیر طیف های کمپلکس [Pb(L) I] ۷۸
۴-۷-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) I] (قرص KBr) ۷۸
۴-۷-۲- تفسیر طیف ۱H-NMR کمپلکس [Pb(L) I] (حلال DMSO) ۷۹
۴-۸- تفسیر طیف کمپلکس [Pb(L) Br] ۸۰
۴-۸-۱- تفسیر طیف IR کمپلکس [Pb(L) Br] (قرص KBr) ۸۰
۴-۸-۲- تفسیر آنالیز CHN کمپلکس [Pb(L) Br] ۸۰
پیوست ۸۲
بحث و نتیجه گیری ۹۷
منابع ۹۸
فهرست اشکال
شکل ۱-۱- ساختار گسترده لیگاند (۲ـ مرکاپتوبنزوتیازول) ۲۳
شکل ۲ ـ ۱ ـ لیگاندهای اتصال دهنده و الکترون دهنده ۲۹
شکل ۲ ـ ۲ ـ انواعی از شبکه های تک بعدی ۳۰
شکل ۲ ـ ۳ ـ نمونه ای از یک ساختار خطی تک بعدی ۳۰
شکل ۲ ـ ۴ ـ دو موقعیت دهندگی متفاوت برای نیتروژن در حلقه ۳۱
شکل ۲ ـ ۵ ـ نمونه ای از یک ساختار تک بعدی زیگزاگی ۳۱
شکل ۲ ـ ۶ ـ تصویری از یک ساختار تک بعدی دوتایی ۳۲
شکل ۲ ـ ۷ ـ شمایی از یک ساختار تک بعدی نردبانی ۳۲
شکل ۲ ـ ۸ ـ ساختار تک بعدی نردبانی ۳۳
شکل ۲ ـ ۹ ـ نمایی از یک ساختار پیچ خوردۀ تک بعدی ۳۳
شکل ۲ ـ ۱۰ ـ نمایی از یک ساختار پیچ خوردۀ تک بعدی دیگر ۳۴
شکل ۲ ـ۱۱ ـ شبکۀ دو بعدی مربعی ۳۴
شکل ۲ ـ ۱۲ ـ چند مثال از شبکه های دو بعدی T شکل ۳۵
شکل ۲ ـ۱۳ ـ دو مثال از شبکه های دو لایه ای T شکل ۳۵
شکل ۲ ـ ۱۴ ـ نمایشی از شبکه های سه بعدی الماسی و اکتاهدرال ۳۶
شکل ۲ ـ ۱۵ ـ شبکه های پلیمری با گره های الماسی و رسوخ شبکه ای در حفره ها ۳۶
شکل ۲ ـ ۱۶ ـ انواعی از نامگذاریهای شبکه های سه بعدی ۳۷
شکل ۲ ـ ۱۷ ـ ایزومری درشت مولکولی ساختاری ۳۸
شکل ۲ ـ ۱۸ ـ دو ایزومر ساختاری از کبالت ۳۹
شکل ۲ ـ ۱۹ ـ انتقال کریستال به کریستال در راستای جذب مولکولهای مهمان ۴۱
شکل ۲ ـ ۲۰ ـ پلیمری از زیر کونیوم در نقش کاتالیزور ۴۲
شکل ۲ ـ ۲۱ ـ پلیمری از تیتانیوم با خاصیت رسانایی الکتریکی ۴۳
شکل ۲-۲۲ پلیمر کئوردیناسیونی [Pb(TFSA) (phen)]n ۴۵
شکل ۲-۲۳- پلیمر کئوردیناسیونی یک بعدی سرب (II) ۴۵
شکل ۲-۲۴- پلیمر کئوردیناسیونی دو بعدی سرب (II) ۴۶
شکل ۲-۲۵- پلیمر کئوردیناسیونی ۴۷
شکل ۲-۲۶- پلیمر کئوردیناسیونی سه بعدی ۴۸
شکل ۲-۲۷- ساختار بلوری ۴۹
شکل ۲-۲۸- ساختار بلوری ۵۰
شکل ۲-۲۹- ساختار بلوری ۵۱
شکل ۲-۳۰- پلیمرکئوردیناسیونی دوبعدی ۵۲
شکل ۲-۳۱- ساختار بلوری ۵۳
شکل ۲-۳۲- ساختار بلوری ۵۴
شکل ۲-۳۳- پلیمر کئوردیناسیونی ۵۵
شکل ۲-۳۴- پلیمر کئوردیناسیونی دو بعدی ۵۵
شکل ۲-۳۵- ساختار بلوری ۵۶
شکل ۲-۳۶- پلیمر کئوردیناسیونی دو بعدی ۵۶
شکل ۳ ـ ۳۷- تهیه کمپلکسها با روش لوله شاخه دار (Branch tube) ۵۹
شکل ۳ ـ ۳۸- طیف IR لیگاند ۲ـ مرکاپتوبنزوتیازول (قرص KBr) ۸۳
شکل ۳-۳۹- طیف ۱H-NMR لیگاند ۲ـ مرکاپتوبنزوتیازول (حلال DMSO) ۸۳
شکل ۳-۴۰- طیف IR ترکیب [Pb(L)SCN] (قرص KBr) ۸۴
شکل ۳-۴۱- طیف ۱H-NMR ترکیب [Pb(L)SCN] (حلال DMSO) ۸۵
شکل ۳-۴۲- طیف IR ترکیب [Pb(L) N3] (قرص KBr) ۸۶
شکل ۳-۴۲ ـ طیف ۱H-NMR ترکیب [Pb(L) N3] (حلال DMSO) ۸۷
شکل ۳-۴۴ ـ طیف IR ترکیب [Pb(L) Cl] (قرص KBr) ۸۸
شکل ۳-۴۵ ـ طیف ۱H-NMR ترکیب [Pb(L) Cl] (حلال DMSO) ۸۹
شکل ۳-۴۶ ـ طیف IR ترکیب [Pb(L) ClO4] (قرص KBr) ۹۰
شکل ۳-۴۷ ـ طیف ۱H-NMR ترکیب [Pb(L) ClO4] (حلال DMSO) ۹۱
شکل ۳-۴۸ ـ طیف IR ترکیب [PbL2] (قرص KBr) ۹۲
شکل ۳-۴۹ ـ طیف ۱H-NMR ترکیب [PbL2] (حلال DMSO) ۹۳
شکل ۳-۵۰ ـ طیف IR ترکیب [Pb(L) I] (قرص KBr) ۹۴
شکل ۳-۵۱ ـ طیف ۱H-NMR ترکیب [Pb(L) I] (حلال DMSO) ۹۵
شکل ۳-۵۲ ـ طیف IR ترکیب [Pb(L) Br] (قرص KBr) ۹۶
فهرست جداول
جدول ۱-۱- خواص فیزیکی و مکانیکی سرب ۷
جدول ۱-۲- برخی خواص فیزیکی هالیدهای سرب ۱۲
جدول ۴-۱- نتایج آنالیز CHN ترکیب ۸۱
چکیده:
برخی از پلیمرهای کئوردیناسیونی جدید از سرب (II) با لیگاند ۲- مرکاپتوبنزوتیازول شامل ، ، ، ، ، و سنتز شدند. ترکیبات جدید سنتز شده به کمک روشهای طیف بینی و آنالیز CHN مورد شناسایی قرار گرفتند. نقطه ذوب ترکیبات سنتز شده نیز تعیین شد و با نقطه ذوب مواد اولیه مقایسه شد.
کلمات کلیدی: کمپلکس، سرب (II)، لیگاند ۲ ـ مرکاپتوبنزوتیازول
- لینک دانلود فایل بلافاصله بعد از پرداخت وجه به نمایش در خواهد آمد.
- همچنین لینک دانلود به ایمیل شما ارسال خواهد شد به همین دلیل ایمیل خود را به دقت وارد نمایید.
- ممکن است ایمیل ارسالی به پوشه اسپم یا Bulk ایمیل شما ارسال شده باشد.
- در صورتی که به هر دلیلی موفق به دانلود فایل مورد نظر نشدید با ما تماس بگیرید.
- پشتیبانی واتساپ در صورت هرگونه مشکل (لطفا واتساپ)
- راهنمای خرید